三氯化钛-分光光度法测定决明子蒽醌

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【摘要】一种测定决明子中的蒽醌的总的含量的新的方法，那就是三氯化钛―分光光度法。用三氯化钛―分光光度法来测定决明子中的蒽醌的总的含量的方法的原理就是用这种方法测定决明子中蒽醌含量的回收率很高，可以达到95%～98%，线性范围是6～40ug/mL，r=0.9995。

【关键词】三氯化钛―分光光度法 决明子 蒽醌含量

1 材料和方法

1.1 所用到的仪器和试剂

Plus420A型酸度计，分光光度计，蒽醌标准溶液：75%的冰醋酸溶液配制成1.0mg/ ml的1，8-二羟基蒽醌储备液，在用的时候用冰醋酸稀释成为0.1mg/ml的标准的使用液；16.5%的三氯化钛盐酸溶液；HCl+NaAc缓冲溶液（PH=1.1）：取1mol/L70ml和1mol/LnaAc溶液50ml，置于250ml的容量瓶中，等待使用。水是二次去离子水。

1.2 实验的原理

在强酸的环境中，三氯化钛中的亚钛盐可以还原蒽醌类的化合物，就会使紫色的亚钛盐变成黄色的钛盐，并且钛盐可以再349nm处被最大程度的吸收。

1.3 实验的方法

取25m l的比色管，在管中分别加入1ml16.5%的TiCl3溶液和0.5ml的浓盐酸，再向里面加一定体积的蒽醌标准使用液，轻轻的摇匀。加入HCl-NaAc的缓冲液，定容为25ml，剧烈的震荡，两个小时以后。

2 实验的结果与分析

2.1 三氯化钛的用量的影响

其中三氯化钛的用量对于四氯化碳的形成有影响，如果三氯化钛的用量的改变，吸收度也就会改变。当体积在1ml的时候，的确生成了黄色的四氯化钛。

2.2 温度时间的影响

为了验证一下在温度是否有影响，结果显示20-25就吸光度的值来测定。温度大于30摄氏度了，随着温度的增高，吸光度的值就会减少，四氯化钛随着时间的加长，吸光度增加。

2.3 吸收光谱

3 样品的测定

3.1 制备样品液

把决明子样品放到烘烤箱中105摄氏度4个小时，进行粉碎，然后经过20目筛，从中取出2克，加入80%的乙醇，在水浴中加热回流，保存在容量瓶中，置于低温条件下。

3.2 测定蒽醌的含量

吸取提取液放到50ml具塞试管中，然后放到水浴上进行蒸干，除去其中的乙醇，经过冷却以后，向残渣里面加入10%的三氯化铁溶液，放到沸水浴中进行加热，再加入冰醋酸和25%的盐酸2ml到沸水中加热，不断的摇晃，这样就能使蒽醌水解成为游离的蒽醌，然后再继续冷却至室温，再用氯仿进行萃取两次，把氯仿液收集到一起，在水浴中进行蒸干操作呢，并且除去氯仿，往残留的渣子中加入75%的冰醋酸的溶液，进行测定（表1）。

4 结语

采用三氯化钛―分光光度法测定决明子中的蒽醌的总含量的多少，这种测定方法有很多优点，比如操作简单、灵敏度高、线性范围广、试剂的用量少、受到的干扰少等，因此使用这种方法可以很方便的测定蒽醌的含量。

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