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三聚氰胺纤维应用现状及定性分析方法研究

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摘要:

三聚氰胺纤维及其应用现状进行了介绍;另外通过显微镜法、燃烧法、溶解法、红外光谱法对三聚氰胺纤维的特性进行了研究,发现通过观察三聚氰胺纤维的横截面、纵面形态,结合考察纤维的溶解性能、燃烧特性、红外光谱特征峰,可以对三聚氰胺纤维进行定性,该研究为三聚氰胺纤维定性标准的建立提供了参考。

关键词:三聚氰胺纤维;应用现状;定性分析

三聚氰胺是一种重要的化工原料,然而让大家熟知其名的却是曾经的毒奶粉事件。三聚氰胺纤维作为三聚氰胺的延伸产品,已经成为具有一定生产和使用规模的纤维,但在当前的纤维检测领域,三聚氰胺纤维还是一种较为陌生的纤维。本文将对三聚氰胺纤维的应用现状进行介绍,同时对三聚氰胺纤维的定性分析方法进行研究

1 三聚氰胺纤维应用现状

1.1 三聚氰胺应用领域

三聚氰胺是一种三嗪类含氮杂环有机化合物,被用作化工原料。目前,我国已成为世界上三聚氰胺的生产大国,也是世界上最大的三聚氰胺供应商[1]。三聚氰胺主要用于木材加工、涂料、造纸、纺织、皮革、模塑料等领域,其中木材加工的层压板行业是三聚氰胺最大的消费领域。三聚氰胺纤维是近年来三聚氰胺新应用的亮点。

1.2 三聚氰胺纤维

三聚氰胺纤维又称三聚氰胺缩甲醛纤维、蜜胺纤维,是以三聚氰胺甲醛(MF)树脂为原料, 经特殊的纺丝工艺制成的一种具有三维网状交联结构的高性能阻燃纤维[2]。三聚氰胺纤维无熔点、不熔滴,具有高耐火焰燃性、高热稳定性、纤维导热率低的特点。三聚氰胺纤维具有的各种优异性能,使其进入了传统的材料工业领域,应用于航天航空、国防军工等高技术领域,同时也应用到日常领域。目前,三聚氰胺纤维常用作石油钻井平台作业服、高温炉前工作服、焊工围裙和手套、消防服、飞机椅套、热气滤材和离合器衬层等各种高温防护服和防火抗燃制品,在日用纺织品中主要用于床垫以及高档服装等。

1.3 检测标准现状

欧盟于2009年1月第2008/121/EC号指令,对关于纺织品名称的第96/74/EC号指令做了修订,2008/121/EC指令包含20项条文,列出关于纺织品标签的规定。此后,欧盟在2009年下半年2009/121/EC指令,2009/121/EC指令是针对2008/121/EC附录I和V而修订,此次修订将三聚氰胺纤维增加到指令2008/121/EC附件I和V中公布的纤维列表中,至此,三聚氰胺纤维正式出现在通用名称目录中。

然而,到目前为止,欧盟虽然将三聚氰胺纤维正式列入纤维通用名称目录中,但尚未提出三聚氰胺纤维的定性方法。国内也未出现三聚氰胺纤维定性方法的报道,而且与纺织纤维相关的标准并没有提及三聚氰胺纤维。

2 三聚氰胺纤维定性分析

2.1 试验耗材与仪器

2.1.1 材料

三聚氰胺纤维,BASF公司提供,商品名Basofil纤维。

2.1.2 试剂

甲酸、硫酸、硝酸、二甲基甲酰胺等试剂,均为分析纯,北京化工厂。

2.1.3 仪器

Nicolet 6700傅里叶变换红外光谱仪,附件为SMART iTR。

2.2 试验结果与讨论

2.2.1 显微镜法

用显微镜观察纤维的纵面和横截面形态,结果如图1、图2所示:三聚氰胺纤维横截面呈椭圆形;纵面粗细均匀,表面平滑有光泽。

图1 三聚氰胺纤维横截面 图2 三聚氰胺纤维纵面

三聚氰胺纤维纵面和横截面形态与天然纤维有明显的区别,与化学纤维中的铜氨纤、莱赛尔等纤维相似。单纯用显微镜法无法定性三聚氰胺纤维,但可以作为系统鉴别方法的一个补充部分。

2.2.2 燃烧法

观察纤维靠近火焰、接触火焰和离开火焰时的状态及燃烧时产生的气味和燃烧后残留物的特征,考察三聚氰胺纤维的燃烧性能。燃烧特性如表1。

表1 三聚氰胺纤维的燃烧特征

三聚氰胺纤维作为高性能的阻燃纤维,其燃烧性能非常有特色,靠近火焰时不熔不缩以及离开火焰时立即熄灭的性质,有别于绝大多数纺织纤维,另外其燃烧气味具有独特性。燃烧特性可以作为三聚氰胺纤维定性鉴别的重要依据之一。

2.2.3 溶解法

将约100 mg试样置于试管中,注入10 mL溶剂,用玻璃棒搅动5 min,观察溶解情况。常用试剂对三聚氰胺纤维的溶解性见表2。

表2 三聚氰胺纤维在常用化学试剂中的溶解性能

通过考察三聚氰胺纤维的溶解性能可以看出,三聚氰胺纤维具有较强的耐酸碱性能,无法溶解于常用的40%NaOH、次氯酸钠、二甲基甲酰胺(95℃)碱性试剂,也很难在常温下溶于常用的酸性试剂。在常用的试剂中, 90℃下,90%甲酸和75%硫酸可以溶解三聚氰胺纤维。

2.2.4 红外光谱法

将样品直接放在红外光谱仪测试口上,旋转采样器固定钮压住样品,设定仪器分辨率为8cm-1,扫描次数32 次,在4000 cm-1~500cm-1波数范围内扫描,采集样品的红外吸收光谱图,如图3。

图3 三聚氰胺纤维红外光谱图

从图3可以看出,三聚氰胺纤维在1551 cm-1、1435 cm-1、814 cm-1等几个波长附近有很强的特征峰结构。其中1551cm-1附近吸收峰为三聚氰胺中三嗪环芳香族C=N伸缩振动;814 cm-1特征吸收峰为三嗪变形振动特征吸收[3]。

根据前面的分析,显微镜法、燃烧法、溶解法结合使用,基本可以对三聚氰胺纤维进行明确的定性,如再结合红外光谱法,可以进一步确定三聚氰胺纤维,尤其当混纺织物中三聚氰胺纤维含量较低,其他方法的特征不易发现的情况下,红外光谱法具有非常好的优势,可以起到判别三聚氰胺纤维存在与否的确定作用。

3 结论

三聚氰胺纤维是近年来三聚氰胺新应用的亮点,三聚氰胺纤维已经正式出现在欧盟的通用名称目录中,但国内外尚未出现三聚氰胺纤维的定性方法。显微镜法、燃烧法、溶解法、红外光谱法结合使用可以作为三聚氰胺纤维有效的系统鉴别方法。

参考文献:

[1]汪家铭.三聚氰胺亟待开拓新型产品应用市场[J].精细化工原料及中间体,2011(9):46-47.

[2] 杭祖圣,居法银,应三九,等. 三聚氰胺纤维的制备、改性及应用研究进展[J].材料导报,2009,10(上):37-40.

[3]郑凯.奶制品中加有三聚氰胺的红外光谱鉴别[J].河南科技,2010,8(上):67-68.

(作者单位:北京市纺织纤维检验所)