一个电化学法制备纳米银的高中化学实验

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纳米材料指微观结构至少在一维方向上受纳米尺度调制的固态材料，其晶粒或颗粒尺寸在1～100nm范围。银的纳米级颗粒具有独特的理化性质和很高的比表面积、表面活性，可用作催化材料、防静电材料、抗菌材料和生物传感器材料[1,2]等，是一种新兴的功能材料。

一、纳米银的不同形貌

在实际应用中，不同行业对纳米银的特性有着不同的需求，而纳米银的特性主要由它的结构、形貌、尺寸以及材料本身所处的化学物理环境所决定。目前已成功制出了球形、片状、立方体、线状(棒状)、棱柱等多种形状的纳米银，其中球形纳米银颗粒和片状纳米银已经为生产生活带来了重大的变革。

纳米银粉的表面积大，表面原子比例高，具有高表面活性和良好的光谱杀菌作用，是一种具有长效性和耐候性的抗菌剂，广泛用于医用抗菌消炎材料和抗菌陶瓷。纳米银敷料具有持续杀菌特点和显著的抗菌、促进创伤愈合的良好疗效，并且这种敷料对诸如黄色葡萄球菌、大肠杆菌、绿脓杆菌等临床常见的40余种外科感染细菌有较好的抑制作用。掺入纳米银粉的陶瓷具有杀菌、自清洁的功能。银纳米颗粒熔点低，作为导电浆料可低温烧结，对基片材料的耐高温要求大大降低，甚至可采用塑料代替耐高温的陶瓷材料，因此导电银浆在电子工业中是一种重要材料。目前，以片状结构的银粉制备高导低温银浆涂层性能优良，研究和制备光亮的片状银粉成为材料科学的一个热点领域[2]。纳米银线可用于传输激光，制造新的光学器件，良好的导电性使其可作为纳米电子器件的导线，并可望用于制备新型导电复合材料。目前纳米银棒、纳米银立方体的应用研究还不完善，而树枝状纳米银的研究还集中在制备阶段。

在纳米银颗粒的制备方法中，物理和化学方法较为成熟，近些年生物还原法正逐渐受到关注。化学法是目前制备纳米银最常用的方法，下面介绍利用电化学方法制备球型银纳米颗粒的学生实验方案，该方法简便易行，可以为教师实验教学提供参考。

二、学生实验―电化学方法制备球形银纳米颗粒

1.实验目的

(1)了解前沿领域纳米银的相关知识，理解纳米银的制备原理。

(2)掌握相关实验技能，提高思考、探究及实验操作能力。

(3)体验科学探究的乐趣。

2.实验原理

用电解装置，在加有适当稳定剂的有机相电解液或水相电解液中，将硝酸银、硫酸银等银盐中的Ag+还原为Ag0，可获得分散的纳米银粒子，这一方法称为电化学还原法[3]。该法简单、快速、无污染，是一种合成纳米银的有效手段。由于这是一种新方法，因此合成条件和纳米粒子形成机理的研究系统性还存在不足。

在电化学还原制备纳米银的过程中，稳定剂的作用是阻止银粒子的团聚，控制银粒子生长，它对纳米粒子的形成起着关键作用。如果没有稳定剂，还原生成的Ag0会相互团聚生长，只能得到大颗粒的银单质。常用的稳定剂有PVP(聚乙烯吡咯烷酮)、EDTA(乙二胺四乙酸)、柠檬酸钠、半胱氨酸等。

本实验选用柠檬酸钠为稳定剂，它在纳米银的制备中主要从两方面起作用。(1)柠檬酸钠具有很强的配位能力，可以通过与Ag+配位来降低溶液中游离Ag+ 的浓度，这样就间接地减缓了Ag0的生成[4]，降低了颗粒聚集的速度。柠檬酸钠与Ag+的配位离解平衡为：

(2)柠檬酸钠能够和初始形成的纳米银团簇(Ag2+，Ag42+)相互作用，从而一定程度上缓解了银粒子之间的团聚效应。在水相电解液中，在反应初期，Ag+被还原为Ag0，生成的Ag0彼此聚集并和Ag+结合，形成纳米银团簇Ag2+，Ag42+。这些纳米银团簇彼此碰撞，并且再生成的Ag0也会聚集到它们上面，使得银颗粒变大。

柠檬酸根离子带有负电荷，它可通过静电吸引力吸附在带正电荷的纳米银团簇Ag2+，Ag42+表面，形成负电层。负电层的强排斥作用减少了碰撞引起团聚的概率，因而大大延缓了晶粒的生长速率，形成柠檬酸根包裹的稳定纳米团簇[4,5]。柠檬酸根的作用原理如图1所示[5]：

3.仪器及试剂

试剂：柠檬酸钠溶液(1%)、硝酸银溶液(0.001mol•L-1)、丙酮。

仪器：磁力搅拌器、铂丝-铂片双电极系统、10mL小烧杯、试管、吸量管。

4.实验步骤

(1)向小烧杯中加入3mL柠檬酸钠溶液和2mL硝酸银溶液。

(2)在小烧杯中放入磁子，置于磁力搅拌器上，搅拌混合均匀。

(3)插入铂丝和铂片(5mm×6mm)。以铂片电极为工作电极(阴极)，铂丝为辅助电极，于8～10mA电流下电解20min。停止时，先关闭电流，再停止搅拌。反应完成后，溶液为淡黄色。

(4)离心分离，将上层液体密封避光保存。取出下层固体，分别用蒸馏水及丙酮洗涤两次，并自然风干。

(5)用扫描电镜观察固体产物的形态，可以看到球型纳米颗粒，粒径一般在20～60nm之间。

(6)取密封避光保存的上层液体，测定纳米银溶液的紫外吸收光谱，其特征吸收峰位置出现在400nm左右。

5.拓展探究

依据以上实验方法，改变硝酸银、柠檬酸钠的用量及电流大小，通过比较产物的粒径及形貌，探究制备条件对球形纳米银的粒径及形貌的影响。

参考文献

[1] 李敏娜,罗青枝,安静,等.纳米银粒子制备及应用研究进展[J].化工进展,2008,27(11):1765-1771.

[2] 朱桂琴,史建公,王万林.银纳米材料制备和应用进展[J].科技导报,2010,28(22):112-117.

[3] 尹秉胜,马厚义,陈慎豪.电化学技术制备纳米材料研究的新进展[J].化学进展,2004,16(2):196-203.

[4] 张万忠.纳米银的可控制备与形成机制研究[D].武汉:华中科技大学,2007.

[5] Pillai Z S et al. What Factors Control the Size and Shape of Silver Nanoparticles in the Citrate Ion Reduction Method[J]. J Phys Chem B, 2004, 108(3): 945-951.