改进的二苯碳酰二肼分光光度法测定茶叶中的六价铬
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[摘要]对二苯碳酰二肼分光光度法测定六价铬方法中显色剂进行简化改进,提高了分析效率,将改进的方法用于茶叶中微量铬的测定,与标准方法比较,测定结果相似。
铬能以六价和三价两种形式存在于水中。医学研究发现,六价铬有致癌的危害,六价铬的危害比三价铬强100倍。按规定,生活饮用水中铬(Ⅵ)不得超过0.05mg/L (GB5749-85),地面水中铬(Ⅵ)含量不得超过0.1mg/L(GB3838-8) ,污水中铬(Ⅵ)和总铬最高允许排放量分别为0.5mg/L和1.5mg/L (GB78-88) [1]。测定微量铬的方法很多,常采用分光光度法和原子吸收分光光度法。吸光光度法是采用二苯碳酰二肼[CO(NH•NH•C6H502)](DPCI)作为显色剂。在酸性条件下,六价铬与DPCI反应生成紫红色化合物,可以直接用吸光光度法测定,这也是国家标准的方法[2,3]。但是国家标准方法要求在水样加入试剂过程中,先加入1+1硫酸0.5ml,然后加入1+1磷酸0.5ml,最后加入2ml显色剂。充分混匀,显色5～15min,于540nm 波长处测量吸光度[4]。显色过程中需要分别加入三种试剂,这在进行成批样品分析时,显得比较烦琐,而且浪费时间。本文中我们在配制的二苯碳酰二肼显色剂时加入适量的硫酸和磷酸,配成含混合酸的显色剂,分析时一次性加入,简化操作步聚。并将该方法用于茶叶中微量铬的测定,与标准方法比较,发现测定结果相似,但操作更方便简单。
1实验部分
1.1 主要仪器与试剂
1.1.1铬标准贮备溶液
准确称取110 ℃干燥过的基准 K2Cr2O7 0.2830g于50 ml烧杯中,溶解后转至1000 ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。此时 Cr(VI)浓度为0.100mg/ml。
1.1.2铬标准操作溶液
用吸量管移取铬贮备液5.0 ml于500ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,得到Cr(VI)浓度为1.0μg/ml。
1.1.3 DPCI溶液,称取0.5gDPCI溶于丙酮后,用水稀至50ml,摇匀,贮于棕色瓶中,放入冰箱中保存。变色后不能使用。
1.1.4含混合酸DPCI溶液[5]
准确称取0.2g二苯碳酰二肼,溶于50ml丙酮中,移至100ml容量瓶,加水稀释至刻线,摇匀。向致冷液中依次徐徐加入12.5ml浓硫酸和12.5ml浓磷酸,边加边搅拌,混匀后贮于棕色瓶置冰箱中保存。
1.1.5茶水的配制
茶叶经粉碎后,准确称取100.00g,于1000ml 锥形瓶中,加沸蒸馏水1000ml,立即移入沸水浴中,浸提45分钟,然后立即趁热减压过滤,滤液在70℃下慢慢浓缩为原体积的1/4。
1.1.6硫酸(1:1)
1.1.7磷酸(1:1)
1.2 标准曲线的制作
标准方法:在9个50ml容量瓶中,用吸量管分别加入0.0,0.20,0.5,1.0,2.0,4.0,6.0,8.0和10.0ml的1.0ug/ml铬标液,加水稀释至刻度线,分别加入0.5ml(1+1)硫酸和0.5ml(1+1)磷酸,摇匀,再各加入2.0 mlDPCI溶液,立即摇匀。静置5分钟,用3cm比色皿,以蒸馏水为参比,在540nm处测量吸光度。
本法[5]:在9个50ml容量瓶中,用吸量管分别加入0.0,0.20,0.5, 1.0, 2.0, 4.0, 6.0,8.0和10.0ml的1.0μg/ml铬标液, 加水稀释至刻度线,再加入3.0 ml含混合酸DPCI溶液,立即摇匀。静置5分钟,用3cm比色皿,以蒸馏水为参比,在540nm处测量吸光度。
标准方法中茶水中六价铬含量的测定:取50.0ml茶水于50ml容量瓶中,分别加入0.5ml(1+1)硫酸和0.5ml(1+1)磷酸,摇匀,再各加入2.0 mlDPCI溶液,立即摇匀。以下步骤同上。
本法中茶水中六价铬含量的测定:取50.0ml茶水于50ml容量瓶中,再加入3.0 ml含混合酸DPCI溶液,立即摇匀。以下步骤同上。
2结果与讨论
2.1 灵敏度和线性关系
我们分别用本法与标准法制作两条校准曲线,见图1、图2。经统计检验(结果见表1)表明,两条曲线无显著性差异,说明两种方法不存在系统误差。
图1用标准法绘制校准曲线图2用本法绘制校准曲线
表1两条曲线检验结果
检验项目 统计值 临界值 检验结果
剩余标准偏差S F=2.384 F0.05(7,7)=3.79 F
回归系数b t=0.456 t0.05(14)=2.145 |t |
截距a t=0.341 t0.05(14)=2.145 |t |
2.2 准确度和精密度试验
分别用本法和标准法对中国环境监测总站标准样品0730110号(浓度0.120mg/L±0.005 mg/L)和0750114号(浓度0.050mg/L±0.004 mg/L)进行测定,结果见表2。从表2中可知,本法测得结果的精密度和准确度与标准法相当。
表2两种方法测定标准样品结果比较[6]
测度方法 测定次数 0730110号 0750114号
C/ mg/L CV/% C/ mg/L CV/%
标准方法 6 0.117 1.50 0.049 1.44
本法 6 0.117 1.34 0.048 1.71
2.3 茶叶样品的测定
分别用本法和标准法测定几种品种茶叶中的六价铬含量,其结果如表3。由表3可知,两种测定方法的测定结果类似。
表3两种方法测定三种茶叶样品结果比较
测度方法 测定次数 铁观音(mg/kg) 茉莉花茶(mg/kg) 西湖龙井(mg/kg)
标准方法 3 0.17 0.19 0.20
本法 3 0.16 0.19 0.21
3结论
我们在配制的二苯碳酰二肼显色剂时加入适量的硫酸和磷酸,配成含混合酸的显色剂,分析时一次性加入,改进了标准的二苯碳酰二肼测定六价铬的方法,简化了操作步聚,而且测定时工作曲线稳定可靠,测定标准样品时结果准确。并将该方法用于茶叶中微量铬的测定,与标准方法比较,发现测定结果相似,但本方法测定方便简单,大大提高工作效率。该方法非常适用于快速方便检测茶叶中六价铬含量。
参考文献:
[1] 中华人民共和国卫生部.GB5750-85.生活饮用水标准检验法[S].北京: 1985.
[2] 国家环保局.水和废水监测分析方法[M]. 北京: 中国环境出版社,1996.
[3] 武汉大学. 分析化学实验(第四版)[M]. 北京: 高等教育出版社,2001.
[4] 奚旦立,孙裕生,刘秀英.环境监侧(第三版)[M].北京: 高等教育出版社, 2006.
[5] 晋丽丽,王淇.测定水中六价铬显色剂配制方法的改进[J].甘肃环境研究与监测,2003, 82-83.
[6] 中国环境监测总站《环境水质监测质量保证手册》编写组. 环境水质监测质量保证手册[M].北京: 化学工业出版社,1984.