无花果果实果汁的冻结特点及影响因素分析

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摘要：运用热镀锡膜铜-康铜热电偶测温方法测定了无花果果实在不同空气介质温度下不同部位的冻结曲线，对无花果果实与汁液的冻结特点作了比较，并对冰点温度与可溶性固形物含量的关系进行了探讨。结果表明：无花果果实的冻结曲线有3种形式，典型的形式具有过冷点、初始冰点、平衡冰点、终止冰点等关键特征点。空气介质温度越低，冻结速率越快，果实不同部位的温度梯度曲线差异越显著；果实不同部位的过冷点和冰点温度及其出现的时间顺序存在差异；与无花果果实相比，果汁更容易冻结；无花果果实的可溶性固形物含量为13.8%～20.9%，冰点温度为-2.4～-3.0℃，果汁的可溶性固形物含量为14%～23%，冰点温度为-2.1～-3.3℃。无花果果实、果汁冰点温度与可溶性固形物含量呈现一定的负相关性，也与其他因素有关。

关键词：无花果；热电偶；冻结曲线；冰点；过冷点

中图分类号：S663.301 文献标识号：A 文章编号：1001-4942（2013）08-0051-07

无花果（Ficus carica L.）属桑科（Moraceae）无花果属植物，原产于亚洲西南部和地中海东部地区，现广泛种植于地中海的大多数国家和美国加利福尼亚[1，2]。我国种植无花果始自公元8世纪，目前国内最大的无花果露地栽培基地在山东威海，现种植面积约为3 300 hm2，青皮是主要的栽培品种[3]。无花果具有较高的营养价值与医用价值，但是果实含水量高、果皮保护功能不完善、果皮极易发生酶腐褐变，因此采摘后保存难度较大，贮藏期通常为1～2 d[4]。温度是影响无花果贮藏寿命的重要环境因素，在一定温度范围内温度越低贮藏效果越好，但低于冰点温度时会产生冻伤，因此，对无花果冻结过程的研究十分必要。

本试验对无花果的冻结过程进行了初步研究，比较了无花果在不同空气介质温度下冻结曲线的不同，以及果实不同部位冰点的差异，对果实与果汁冻结特征进行对比，探讨了冰点温度与可溶性固形物的关系，旨在为确定无花果最适保鲜温度、延长贮藏时间提供依据。

1材料与方法

1.1试验材料

2012年9月下旬采自威海经济技术开发区泊于镇，果实品种为“青皮”。

1.2试验方法

1.2.1冻结过程测定试验采用自制的热镀锡膜铜-康铜热电偶作为测温装置[5]，温度自动记录时间间隔1秒，精度为0.1℃。由于测头做得很小，测头热惰性极小、反应灵敏，同时可以最小限度地损坏被测组织的原始状态。

将待测样品置于待定温度的低温恒温箱中，测头刺入无花果果实的不同部位，利用由LU-R/C2100无纸记录仪改制的高灵敏度多通道微伏级数据采集处理器进行温度数据的采集、存储，可以准确灵敏地记录温度的微变过程，然后通过相关软件将温度数据在计算机上作进一步分析处理。

无花果果汁冻结过程的测定：将果肉放入榨汁钳进行挤压过滤取汁，滤液倒入小玻璃试管中，将测头悬空深入果汁，注意测头不要触壁，试管口处密封固定。

空气介质温度的测定：将测头悬空于低温恒温箱的一定位置，并将其固定以防止测头触碰到低温恒温箱内壁。

1.2.2可溶性固形物含量测定利用阿贝折射仪2WAJ测定可溶性固形物含量，每个试样重复3次。

2结果与分析

2.1无花果冻结过程中的几种典型曲线

样品在冻结过程中，温度与时间的关系被称为冻结曲线。在无花果大量冻结试验中，出现了3种较为典型的冻结曲线。

图1（A）是样品冻结中最为标准的一类曲线，在-15.8～-11.6℃空气介质温度中可以分为典型的三个阶段。初始阶段：样品从初温9.6℃经1 898 s到达过冷点（a）-5.8℃，在过冷点（a）冰核开始形成，此阶段为释放显热阶段，降温速率快，曲线较陡。中间阶段：由过冷点（a）-5.8℃经12 s急速上升至第一个拐点（b）-3.0℃即初始冰点，a点与b点的差值反映了过冷现象的显著性；此后，曲线较平缓，温度恒定或有小幅下降，此过程中最为集中、曲线最平缓的温度点为平衡冰点（c），有研究认为[6]，初始冰点与平衡冰点一般无显著性差异。在本图中，初始冰点为-3.0℃、平衡冰点为-3.6℃；在此阶段（a～d），冰晶大量生成，正在冻结部分潜热释放的速率与已冻结部分冷却的速率不分上下，因此，温度曲线比较平缓，且呈一定斜率的下降趋势，也有研究认为[7～9]，在相对匀质的环境中，最大冰晶生成区更趋向平稳。终阶段：d点即终止冰点之后，温度加速下降，最终接近空气介质温度。

在图1（B）中，过冷点（a）是以较大的斜率上升，经历了325 s后才出现初始冰点（b），这一现象在无花果的冻结试验中也多次出现，有待于进一步试验验证。

图1（C）是无花果果实冻结试验中出现频率最高的一类冻结曲线，其特点是无明显过冷现象或者说没有出现过冷点，而是由初温直接到达初始冰点（b）。

2.2不同空气介质温度下无花果果实的冻结曲线

无花果在不同空气介质温度中果肉部位的冻结曲线如图2所示。图2（A）是无过冷点的一种曲线类型，出现的频率较高，从中可以看出，介质温度越低，冰点越早出现，最大冰晶生成区越早结束，即冻结速率越快。

结果可以看出，在所测得的空气介质温度范围内，即-24.9～-10.0℃，冰点温度的数值只与果实的个体差异性有关，不受介质温度的影响，这也进一步验证了本试验方法的准确性。图2（B）中，在-14.9～-10.0℃空气介质中出现了过冷点，而-15.7～-11.0℃与-24.9～-20.8℃中均没有过冷点，之前也有研究认为，介质温度越高，过冷点越明显，但过冷点的出现可能还受其他因素的影响，需要进一步验证。

2.3无花果果实不同部位的冻结曲线

将测头刺入果实的三个部位：表皮下0.5 cm、中部果肉和果心，于不同空气介质温度下冻结。图3、表1显示，-14.2～-12.5℃下测得的无花果果实的3个部位的冻结曲线均有过冷点出现，较为典型，无花果果实由表及里过冷点与冰点逐渐升高，冰点温度的差值，皮下与果肉较小为0.1℃，而果肉与果心相差0.5℃；冰核开始形成即过冷点出现时间的早晚顺序为果心、果肉、皮下，时间差异不显著，冰点出现时间的早晚顺序为皮下、果肉、果心，时间差异性较大。从表1可以看出，过冷点与冰点温度的差值，即过冷现象的显著性，皮下>果肉>果心。在-15.1～-13.6℃，只有皮下出现了过冷点，3个部位冰点出现的时间差异性较-14.2～-12.5℃小，冰点温度由表及里逐渐增高，皮下与果肉相差0.2℃，果肉与果心相差0.3℃。-21.3～-18.5℃ 下，3个部位均未出现过冷点，3个部位冰点出现的时间差异性较-21.3～-18.5℃小，与-15.1～-13.6℃几乎一致，冰点温度由表及里逐渐增高，皮下与果肉相差0.1℃，果肉与果心相差0.4℃。比较3个空气介质温度下的皮下部位的过冷现象，温度越高，过冷现象越显著，而对于同一介质温度，由皮下到果心，过冷现象变得越不明显。

2.4无花果活组织与果汁、冻融交替后组织的差异比较

选择反复冻融后的无花果以及挤压过滤得到的果汁作为研究对象。从图4可以看出，果汁的冻结曲线是有过冷点出现的典型冻结曲线。3种空气介质温度下均有过冷点，介质温度越低，冻结速率越快；在相同空气介质温度下，果汁较果实冰点出现的时间提前，且果汁的冰点温度一般比果实的冰点低，这主要是由于果实在冻结过程中，受到细胞膜系统的阻碍，从而相对影响冻结速率，增加冻结难度。另外，通过大量试验发现，果汁在冻结过程中，过冷点几乎每次都出现。图5显示了相同空气介质温度下4次重复冻结同一果实的曲线，可以看出，第1次冻结比后面3次冰点温度低，而后3次之间无明显差异；从冻结时间上看，第1次冻结到达冰点的时间最早；另外，第4次冻结出现了过冷现象，而之前3次均未出现。表2是对5个样品进行反复冻融试验测得的冰点温度，第1次冻结的冰点均是最低，但与后3次的差距不大，仅为0.1～0.4℃。

3结论与讨论

3.1无花果果实的冻结曲线有3种形式，典型的形式具有过冷点、初始冰点、平衡冰点、终止冰点等关键特征点，果汁过冷点的出现频率较果实要高。

3.2空气介质温度越低，样品冻结速率越快，在-24.9～-10.0℃空气介质温度范围内，冰点温度不受介质温度的影响。

3.3无花果果实不同部位的冻结曲线形状不同，具体表现为过冷点与冰点温度及其出现的时间顺序的差异性，反映了冷却速率的不同。一般来说，果实降温速率由表及里逐步降低，过冷现象由果皮到果心越发不显著，这主要是由果实的状态和热物性决定的，另外随空气介质温度的降低，不同部位由表及里的温度梯度越发显著，但过冷现象变得不明显；不同部位冰点温度的差异主要是由于各部位可溶性固形物含量的不同，一般情况下，可溶性固形物含量越高，其冰点温度越低。通过对果实不同部位冻结规律的研究，为选择合适的冷冻速率使果实均匀冻结以及对冻害的机制研究提供了依据。初步认为待测样品匀质性越高，过冷点越容易出现，试验中果汁较果实出现过冷点的频率高也能反映此现象，在待测样品类型等其他因素一致的条件下，介质温度越高，过冷现象越明显。

3.4果实活组织的冻结曲线不同于果汁和反复冻融的果实，一般来说，果汁和反复冻融的果实过冷点与冰点的出现先于活组织，果实的冰点温度为-3.0～-2.4℃，果汁的冰点温度从-3.3～-2.1℃。

3.5无花果果实冰点温度与可溶性固形物含量呈一定的负相关，但其相关性没有达到之前报道的极显著相关程度[11～15]，其冰点温度除与可溶性固形物含量有关外，果实的某些生理状态、组织结构以及生化指标同样构成了果实冷冻的特点。另外，果汁与可溶性固形物含量的相关性较果实更大也说明果肉组织结构的复杂性，仅用可溶性固形物含量高低来描述果实各部分组织的冰点温度是有局限性的。果实的组织结构等因素对冰点的影响有待于进一步研究。

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