红药片定性鉴别方法研究
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(辽宁中医药大学，辽宁沈阳110032)
摘要：红药片原标准内容中包括红花、土鳖虫的显微鉴剐和白芷的薄层鉴别。本实验确立三七、当归的显微鉴别，增加了川芎、当归和红花的薄测层鉴别，改进了白芷的薄层鉴别条件，提高了红药片的质量标准，有利于控制红药片的质量。
关键词：红药片；鉴别；质量标准
中图分类号：R285 文献标识码：A 文章编号：1673-7717(2007)05-0986-02
红药片由三七、川芍、当归、土鳖虫、红花、白芷6味中药组成，是临床上应用多年而疗效显著的中药复方制剂，该方具有活血止痛、祛瘀生新之功效。用于跌打损伤，瘀血肿痛，风湿麻木等症有良好的疗效。为更好控制该品种的质量，笔者对其中川芎、当归和红花进行薄层鉴别，三七、当归进行显微鉴别，以控制其内在质量。
1实验材料
1.1实验仪器
紫外透射反射仪(北京市六一仪器厂)。Olympas电子显微镜。
1.2试剂与试药
硅胶G和硅胶H(青岛海洋化工厂生产)，所用试剂均为分析纯。红药片(沈阳天益堂中药厂)、中药红花、当归、川芎等药材均购自沈阳市药材公司，经鉴定与《中国药典》2005年版所收载的品种相同。
2定性鉴别
2.1川芎和当归的薄层鉴别
2.1.1供试品溶液的制备 取红药片10片，除去糖衣，研细，置锥形瓶中，加乙醇40mL，超声处理40min，滤过，滤液至40水浴蒸干，残渣加石油醚(30～60℃)5mL使溶解，取上清液作为供试品溶液。
2.1.2阴性对照溶液的制备 取不含川芎和当归的本处方药材，按“2.1.1供试品溶液的制备”下方法制得。
2.1.3对照品溶液和对照药材溶液的制备 取川芎对照药材和当归对照药材0.5g，分别加石油醚(30～60℃)10mL，超声处理15min，滤过，滤液作为对照药材溶液。
2.1.4薄层结果 分别吸取上述4种溶液5μL，点于同一含有0.5％羧甲基纤维索钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正己烷一醋酸乙酯(5:1)为展开剂，展开后，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；在与阴性对照溶液色谱相应的该位置上，无相同颜色的荧光斑点。
2.2白芷的薄层鉴别
2.2.1供试品溶液的制备 取红药片20片，除去糖衣，研细，加丙酮20mL，超声处理20min，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯0.5mL溶解，作为供试品溶液。
2.2.2阴性对照溶液的制备 取不含白芷的本处方药材，按“2.2.1供试品溶液的制备”下方法制得。
2.2.3对照品和对照药材溶液的制备 取欧前胡素、异欧前胡素对照品，加醋酸乙酯制成每1mL各含1mg的溶液。另取白芷对照药材0.1g，加乙醚10mL，浸渍30min，时时振摇，静置，上清液作为对照药材溶液。
2.2.4薄层结果 分别吸取上述4种溶液5μL，点于同一含有0.5％羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正己烷一醋酸乙酯(17:3)为展开剂，展开后，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照品和对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；在与阴性对照溶液色谱相应的该位置上，无相同颜色的荧光斑点。
2.3红花的薄层鉴别
2.3.1供试品溶液的制备 取红药片20片，除去糖衣，研细，加丙酮20mL，浸泡15min，倾弃丙酮液，反复操作2次，常温下挥去药渣中丙酮，再以30mL水分3次浸泡，倾去水溶液，加丙酮10mL浸泡15min，滤过，滤液作为供试液。
2.3.2阴性对照溶液的制备 取不含红花的本处方药材，按“2.3.1供试品溶液的制备”下方法制得。
2.3.3对照药材溶液的制备 取红花对照药材0.1g，研细，以下步骤按“2.3.1供试品溶液的制备”下方法制得。
2.3.4薄层结果 分别吸取上述3种溶液5μL，点于同一含有0.5％羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以丙酮－甲醇－水(10:3:2)为展开剂，展开后，取出晾干在可见光下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；在与阴性对照溶液色谱相应的该位置上，无相同颜色的斑点。
2.4三七显微鉴别
取红药片5片，除去糖衣，研细，取粉末适量，水和氯醛透化，置显微镜下观察，树脂道碎片含黄色分泌物，见图l。
2.5红花显微鉴别
取红药片5片，除去糖衣，研细，取粉末适量，水和氯醛透化，纺锤形韧皮薄壁细胞有1～2隔膜分隔，壁上常有斜网格纹理。
3讨论
对川芎和当归的薄层鉴别进行了探索，由于两者含有阿魏酸，薄层上相互干扰。根据药典及相关文献，采用对川芎和当归同时进行薄层鉴别的方法，排除干扰，方法准确、可靠，重现性好。
本文在参考了若干文献后，确定了以丙酮－甲醇－水(10:3:2)为展开剂，斑点清晰，本方法准确、可靠，重现性好。由于红药片中红花所占的比例偏低，所以鉴别时应增加样品用量。
注：本文中所涉及到的图表、注解、公式等内容请以PDF格式阅读原文。