葡萄皮渣中酒石酸的提取工艺优化

开篇：润墨网以专业的文秘视角，为您筛选了一篇葡萄皮渣中酒石酸的提取工艺优化范文，如需获取更多写作素材，在线客服老师一对一协助。欢迎您的阅读与分享！

摘要：采用溶剂法对酿酒后的葡萄皮渣中酒石酸的提取工艺进行了研究。试验以酒石酸的提取率为考察指标，通过单因素和正交试验对酒石酸提取工艺进行优化。结果表明，最佳提取工艺为：料液比1∶12（g/mL），提取温度85 ℃，提取时间4.0 h，提取剂pH 4.0，在此条件下，葡萄皮渣中酒石酸平均提取率为1.079%。

关键词：葡萄皮渣；酒石酸；正交试验；溶剂提取法

中图分类号：TQ914.1 文献标识码：A 文章编号：0439-8114（2013）21-5276-03

Optimization of Tartaric Acid Extraction from Grape Pomace

LI Li

（School of Chemistry and Chemical Engineering， Beifang University of Nationalities， Yinchuan 750021，China）

Abstract： The tartaric acid was extracted from the grape pomace after brewing by solvent method. Using the extraction rate of tartaric acid as indicators， the extraction processes were optimized with single-factor and orthogonal test. The results showed that the optimal extraction processes were as follows： solid and liquid ratio 1∶12（g/mL）， extraction for 4 hours at 85 ℃ and under pH 4.0. Under thoptimal condition， the average extraction rate of tartaric acid was 1.079%.

Key words： grape pomace； tartaric acid； orthogonal test； solvent extraction

随着中国酿酒葡萄产量的增长和葡萄加工业的发展，每年产生约占葡萄加工量20%的皮渣废弃物[1]，主要是葡萄皮、种子和果梗等[2]。目前在中国葡萄皮渣通常被当作肥料、饲料甚至垃圾处理，造成很大的浪费[3]，而且由于不加处理直接作为垃圾倾倒，形成了很大的环保压力，这已经成为葡萄加工业亟待解决的问题。

酒石酸（Tartaric acid，2，3-二羟基丁二酸）是一种多羟基有机酸，为无色半透明晶体或白色细结晶粉末，有酸味，有左旋、右旋、外消旋、内消旋4种同分旋光异构体[4]。主要用于制备医药、媒染剂、靴剂等精细化学品，也有一部分用于食品添加剂，以右旋酒石酸最为重要，因其溶解度大，其盐类也较其他3种构型稳定。通常用化学方法合成的酒石酸均属于外消旋型，而利用富含酒石酸氢钾的葡萄皮渣为原料所提取的酒石酸，不仅生产成本低，而且全部为右旋型[5]。所以，从葡萄皮渣中提取酒石酸具有显著的经济效益和社会效益。本试验采用溶剂法对酿酒后的葡萄皮渣中酒石酸的提取工艺进行了研究，旨在为葡萄皮渣的综合利用提供理论依据。

1 材料与方法

1.1 材料

酿酒葡萄皮渣（购于宁夏葡萄酿酒厂，过50目筛）；标准酒石酸溶液：准确称取0.500 0 g酒石酸 （AR），蒸馏水溶解定容至100 mL；1%的偏钒酸钠溶液：称取1.0 g偏钒酸钠（AR）溶于15 mL 1 mol/L氢氧化钠溶液中，蒸馏水定容至100 mL；氢氧化钠、氢氧化钙、无水氯化钙、碳酸钙、乙酸均为分析纯。

1.2 仪器

722型可见分光光度计、PHS-3C型酸度计、JY3002型电子天平、FA1004型电子分析天平（上海精密科学仪器有限公司）；SHB-111型循环水式多用真空泵（郑州长城科工贸有限公司）；KA-1000型台式离心机（上海安亭科学仪器厂）。

1.3 方法

1.3.1 酒石酸含量的测定[6]

1）标准曲线的制作。取6支25 mL比色管，分别加入酒石酸标准溶液0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00 mL，用蒸馏水定容至1.00 mL，各加入7.5 mL 30%乙酸溶液，10 mL 1%偏钒酸钠显色剂，摇匀，静置15 min，用分光光度计在波长500 nm处测定其吸光度，绘制标准曲线。结果表明，酒石酸浓度在0.054～0.270 mg/mL之间有良好的线性关系。回归方程为y=3.359 3x-0.017 0，r=0.998 7。

2）酒石酸含量的测定。准确吸取1.00 mL样品溶液，置25 mL比色管中，加入7.5 mL 30%乙酸溶液，10 mL 1%偏钒酸钠显色剂，摇匀，放置15 min，用分光光度计在波长500 nm处测定其吸光度，根据回归方程计算样品中酒石酸含量。

1.3.2 酒石酸的提取工艺[7，8] 称取20.00 g酿酒后的葡萄皮渣粉，置烧杯中，加入提取剂（用H2SO4酸化至一定pH的蒸馏水），一定的温度下浸提数小时，纱布过滤和离心分离，浸提2次，合并滤液。滤液升温至90 ℃，在充分搅拌下，缓缓加入碳酸钙（稍微过量，出现白色粉末状的沉淀），加入氢氧化钙饱和溶液至pH为7.0，沉淀即为酒石酸钙。将上清液转移至另一容器中，在充分搅拌下加入氯化钙，搅拌15 min，静置4 h，弃上清液，沉淀即为酒石酸钙，合并沉淀。酒石酸钙沉淀加入2倍蒸馏水洗涤3次，80 ℃烘干，得纯酒石酸钙。加入4倍蒸馏水进行搅溶后再缓缓加入98%的H2SO4，静置4 h，离心分离，以除去硫酸钙沉淀。将酒石酸液用活性炭在75 ℃加热脱色10 min，冷却后抽滤，滤液真空浓缩结晶，50 ℃真空干燥，即得酒石酸产品。

1.3.3 单因素及正交试验设计[9] 为优化酒石酸提取工艺条件，进行了料液比（g/mL，下同）、提取温度、提取时间和提取剂pH的单因素试验，在单因素试验的基础上，选择料液比（A）、提取温度（B）、 提取时间（C）、提取剂pH（D）为考察因素，进行L9（34） 正交试验。正交试验因素与水平见表1。

2 结果与分析

2.1 单因素试验结果

2.1.1 料液比对酒石酸提取率的影响 料液比分别为1∶6、1∶8、1∶10、1∶12、1∶14，提取剂pH 4.0，提取温度85 ℃，提取时间2.0 h，考察不同料液比对酒石酸提取率的影响，结果见图1。由图1可以看出，随着溶剂的增加，酒石酸提取率呈先升后降的趋势，在料液比为1∶12时其提取率达到最大。因此，料液比以1∶12为最佳。

2.1.2 提取温度对酒石酸提取率的影响 料液比1∶12，提取剂pH 4.0，提取时间2.0 h，考察不同提取温度（55、65、75、85、95 ℃）对酒石酸提取率的影响，结果见图2。由图2可以看出，随着提取温度的升高，酒石酸的提取率也逐渐增加，至75～95 ℃时变化缓慢，提取率趋于平稳。因此，选择75 ℃为最佳提取温度[10]。

2.1.3 提取时间对酒石酸提取率的影响 提取剂pH 4.0，料液比1∶12，提取温度75 ℃，考察不同提取时间（2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0 h）对酒石酸提取率的影响，结果见图3。由图3可以看出，随提取时间的增加，酒石酸的提取率呈先升后降的趋势，4.0 h时达到最高。因此，选择4.0 h为最佳提取时间。

2.1.4 提取剂pH对酒石酸提取率的影响 料液比1∶12，提取温度75 ℃，提取时间4.0 h，考察提取剂不同pH（1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0）对酒石酸提取率的影响，结果见图4。由图4可以看出，随着提取剂pH的增大，酒石酸的提取率呈先升后降的趋势，在pH 4.0时达到最大，所以选择提取剂的最佳pH为4.0。

2.2 正交试验结果

由表2可知，影响酒石酸提取率的因素排序为A>C>B>D，即料液比>提取时间>提取温度>提取剂pH，最佳的因素水平组合为A2B3C2D2，即提取葡萄皮渣中酒石酸的最佳工艺条件为：料液比1∶12、提取温度85 ℃、提取时间4.0 h、提取剂pH 4.0。

2.3 验证试验

按优选工艺提取葡萄皮渣中酒石酸，重复3次。酒石酸提取率分别为1.078%、1.073%、1.087%，平均提取率1.079%，RSD=0.659%（n=3），表明该提取工艺合理、稳定、可行。

3 结论

采用溶剂法提取酿酒后的葡萄皮渣中的酒石酸，虽然方法传统，但该法有其他现代化提取方法不可比拟的优势，如设备简单、工艺简便、投资少、噪音小、安全无毒等优点。通过单因素试验结合正交试验对影响酒石酸提取率的主要因素进行了考察，得出葡萄皮渣中酒石酸最佳提取工艺为料液比1∶12，提取温度85 ℃，提取时间4.0 h，提取剂pH 4.0。在此条件下，葡萄皮渣中酒石酸平均提取率为1.079%。

参考文献：

[1] 曹熙敏，吕爱枝.葡萄渣中酒石酸的提取条件优化[J].湖北农业科学，2011，50（14）：2930-2933.

[2] 彭丽霞，黄彦芳，刘翠平，等.酿酒葡萄皮渣的综合利用[J].酿酒科技，2010，96（l0）：93-96.

[3] 陈江萍.葡萄废弃物的开发利用研究[J].浙江柑橘，2005，22（1）：40-43.

[4] 张秀玲，祝义伟，孙佳平.酿酒后的葡萄渣的综合利用[J].食品工业科技，2008，29（7）：284-285.

[5] 秦玉楠.利用葡萄皮渣生产酒石酸[J].酿酒科技，1995，72（6）：58-59.

[6] 庞玉珍，齐风兰.比色法测定葡萄酒中酒石酸的条件试验[J].天津轻工业学院学报，1991，11（1）：74-78.

[7] 谢 耽.刺葡萄皮、渣中三种有效成分联产工艺的研究[D].长沙：湖南农业大学，2007.

[8] 秦玉楠.葡萄皮渣提取酒石酸[J].应用科技，1992（2）：8-9.

[9] 李云雁，胡传荣.试验设计与数据处理[M].北京：化学工业出版社，2004.79-112.

[10] 王照科.葡萄酒酒石酸稳定性试验[J].中外葡萄与葡萄酒，2007（1）：62-63.